專(zhuān)家答疑 | 阿爾塔有約線(xiàn)上系列論壇之國抽專(zhuān)題答疑匯總

由天津市分析測試協(xié)會(huì )標準物質(zhì)與檢測技術(shù)分會(huì )、天津市標準物質(zhì)與穩定同位素標記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗室（阿爾塔）、北京國實(shí)檢測技術(shù)研究院聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—2024線(xiàn)上系列論壇《國抽專(zhuān)題-食品安全檢測技術(shù)研討會(huì )》"已于4月18日成功召開(kāi)。

直播現場(chǎng)聽(tīng)眾響應熱烈，阿爾塔科技收集并整合了專(zhuān)家互動(dòng)環(huán)節現場(chǎng)聽(tīng)眾提出的問(wèn)題，邀請報告專(zhuān)家作答?，F將問(wèn)答內容集中呈現。

一、四川省食品檢驗研究院副院長(cháng) 主任藥師 杜鋼博士答疑匯總

1、在進(jìn)行帶核食品中食品添加劑的檢測時(shí)，是否要考慮果核？帶核粉碎再檢測對嗎？

答：是的，若標準沒(méi)有特別制樣說(shuō)明，一般帶核食品中的食品添加劑要帶核粉碎后測定，以全果計。如果制樣設備不能打碎果核，如杏仁核等。那么就把核取出后，果肉粉碎制樣，但是要稱(chēng)出總重和核重，最后折算全果中添加劑殘留量作為測定結果。

2、請教老師國外食品添加劑的檢測方法標準在哪里可以查到

答：需要從相應國家食品安全監管部門(mén)查詢(xún)，如在美國，食品安全方面的法規和標準通常由美國食品藥品監督管理局（FDA）和美國農業(yè)部（USDA）等機構制定和執行。這些機構會(huì )發(fā)布正式的檢測方法和標準，用于確保食品添加劑的合規性和安全性。美國的法律體系也會(huì )考慮其他機構制定的標準，比如美國國家標準協(xié)會(huì )（ANSI）制定的標準，以及國際標準組織（ISO）等的標準。這些標準和方法可能會(huì )被用作補充或參考。

3、請問(wèn)食品添加劑使用標準用不用添加到認證參數里。

答：不用，通常認證參數只針對檢測方法標準，判定依據不需要認證，直接使用即可。

4、海水蝦蟹檢測二氧化硫，是取可食部分制樣還是整體制樣？目前只有炒貨有區分

答：GB 5009.32-2022固體試樣前處理要求，根據具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn)制樣。蝦蟹是屬于什么性質(zhì)和特點(diǎn)，該用于什么方法建議問(wèn)制標單位。

5、老師，二氧化硫前處理，第一法直接蒸餾和第三法蒸汽蒸餾差異有多大

答：在GB 5009.32-2022中兩個(gè)前處理方法的蒸餾方式，終點(diǎn)判定方法，用于最終的檢測方法均不一樣。不同實(shí)驗室，蒸餾不同樣品也會(huì )帶來(lái)較大的差異。不同實(shí)驗室條件不一樣，建議實(shí)驗室針對自己的條件進(jìn)行驗證。

6、固體飲料不允許使用糖精鈉，是按標簽上的稀釋倍數不得使用判定，還是按照固體飲料本身判定。

答：14.0 飲料類(lèi)，以及14.06固體飲料，按照GB 2760均不能使用糖精鈉。所以在液體飲料或固體飲料標簽配方上就不該有糖精鈉，企業(yè)也不應使用該添加劑，所以不存在稀釋倍數折算判定問(wèn)題。

二、國家食品質(zhì)量安全檢驗檢測中心 教授級高級工程師 林立答疑匯總

1、山藥中咪鮮胺的測定前處理的過(guò)程有簡(jiǎn)化的步驟嗎？

答：現在山藥中咪鮮胺檢測沒(méi)有更好的方法，只能按照國標進(jìn)行。

2、大批量測定時(shí)，如何降低質(zhì)譜測定時(shí)的基質(zhì)效應，滿(mǎn)足所有基質(zhì)曲線(xiàn)太難了

答：一是在檢出限滿(mǎn)足的情況下可以進(jìn)一步稀釋樣品。二是采用常用的基質(zhì)曲線(xiàn)，根據平常的經(jīng)驗判斷樣品的回收率，估算準確含量。

3、老師好，問(wèn)一下枸杞在國標113里前處理按照果蔬嗎？

答：建議采用果蔬的方式進(jìn)行前處理。

4、農殘需要酸算代謝物含量總和，有專(zhuān)門(mén)的標準或資料參考嗎？

答：農殘需要怎樣報出主要是GB2763和GB2763.1中每一種農藥的殘留量中明確了要報出的原藥和代謝物的種類(lèi)。

5、逐級稀釋級別是多少？1000可以直接稀釋到10嗎？還是必須要稀釋到100再到10

答：按分析化學(xué)的要求建議是不能超過(guò)100倍，在此標準中逐級稀釋倍數不會(huì )太大。

6、林老師提到有專(zhuān)門(mén)的樣品制備標準，是哪個(gè)標準？

答：農殘制樣的規定在常用的檢測方法中有提到。而關(guān)于備樣和檢樣是抽樣規范中提到的。

三、上海市質(zhì)量監督檢驗技術(shù)研究院 高級研究員 秦宇答疑匯總

1、老師您好，國內 球蟲(chóng)藥有沒(méi)有比較好的質(zhì)控樣品或者  能力驗證（測量審核）的計劃？

答：FAPAS計劃里面有，可以選擇性參加。

2、老師您好，硝呋索爾代謝物的內標物：3,5-硝基水楊酰肼-15N2，3,5-硝基水楊酰肼-13C6；哪種應用的多些；3,5-硝基水楊酰肼-13C6這個(gè)有對應的標準嗎？謝謝老師。

答：建議選擇3,5-硝基水楊酰肼-13C6。目前現行標準SN/T4520中為外標法。

3、GB23200.113可以直接用外標法嗎？不用環(huán)氧七氯做內標可以么？

答：不建議。

4、地克珠利母離子可以選用404.9嗎？按照標準的404.1響應值比較低。

答：不建議更改母離子，建議更換溶劑或加入流動(dòng)相的方向優(yōu)化方法。

5、為什么必須要用GPC凈化呀？

答：抗球蟲(chóng)藥化合物受基質(zhì)干擾大，普通的凈化達不到良好的效果。

6、SN/T 2318-2009文中提到只有地克珠利和妥曲珠利亞砜有兩組離子對，能夠定性分析，但是國抽又要求：檢測地克珠利、妥曲珠利，是不是意味著(zhù)妥曲珠利沒(méi)辦法判定？

答：妥曲珠利可以判定，以妥曲珠利砜計。

7、老師您好，抗球蟲(chóng)藥  二硝托胺 的響應，是不是偏低些？謝謝老師。

答： 二硝托胺在儀器上響應偏低。

四、天津阿爾塔科技有限公司 質(zhì)量總監 副高級工程師 徐銀答疑匯總

1、標準物質(zhì)有哪些特點(diǎn)？

符合預期的檢測要求、均勻性、穩定性、溯源性、特定組分、準確賦值、不確定度、質(zhì)量證書(shū)

2、標準物質(zhì)一定要在有效期內使用嗎？

為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度的可靠性，標準物質(zhì)證書(shū)上都會(huì )給出該物質(zhì)的儲存條件和相應的有效期，請務(wù)必在有效期內使用。對于發(fā)售的標準物質(zhì)，研制單位將對留樣做持續的穩定性檢測，如檢測結果表明樣品在超過(guò)有限期后仍然穩定，將會(huì )延長(cháng)有效期；如果檢測結果表明樣品在保質(zhì)期內已經(jīng)變質(zhì)，將會(huì )通知客戶(hù)停止使用。在標準物質(zhì)的穩定性無(wú)法得到研制單位保證的情況下，用戶(hù)如果繼續使用該標準物質(zhì)，需自行承擔責任。

3、標準物質(zhì)的最小取樣量有什么意義？

標準物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應不低于標準物質(zhì)的最小取樣量，當小于標準物質(zhì)的最小取樣量使用時(shí)，證書(shū)中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參數可能會(huì )由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

4、如何正確保存標準物質(zhì)？

在標準物質(zhì)儲存中，部分使用者認為溫度越低越好，所有標準物質(zhì)都放到冰箱冷藏甚至冷凍，然而事實(shí)并非如此。對于普通的有機化合物，理論上溫度越低穩定性越好。但是，對于標準溶液來(lái)講，低溫使得化合物的溶解度降低，因而導致常溫下就難溶解的化合物在低溫下長(cháng)時(shí)間放置時(shí)析出晶體，有時(shí)析出的晶體很難再溶解，從而影響使用和定值。因此，標準物質(zhì)應嚴格按照證書(shū)要求儲存。